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锆浸渍活性炭的制备与分析
文章作者：韩研网络部 更新时间：2020-4-20 16:13:37

　　活性炭是碳基材料的一种加工形式，包括高表面积，宽泛的表面反应性，不同的孔径分布以及化学稳定性和热稳定性的微孔�；钚蕴恳压惴河糜诠桃航缑嫖廴疚�，气态污染物，催化材料以及消除工业污染物(无机或有机)的各种分离技术。然而，出于吸附的目的，它已经以不同的形式广泛使用了很多年，例如颗粒状，粉末状，管状，复合材料等，无论是否经过改性。对于吸附过程，尽管微孔率不同，但被吸附物与吸附剂之间的特定相互作用在吸附过程中也起着重要的作用。有时，这些相互作用对大分子或其他复杂分子并不有效。巧合的是，活性炭面临着复杂分子相互作用的相同困难，从而限制了其在不同宏观结构污染物中的应用。

　　因此，本研究主要集中于使用氯氧化锆盐作为活性炭上的浸渍材料，以开发一种新型吸附剂来去除阴离子活性染料。在使用简单的改良湿式氧化工艺合成具有高表面氧化功能，不同孔隙率和热稳定介孔材料的材料，该材料可以潜在地靶向活性染料。研究还使用不同的仪器工具检查并比较了新型开发材料和原始活性炭的所有特征。

　　锆浸渍活性炭的制备

　　活性炭的改性使用湿式氧化工艺进行，并根据研究要求进行重组。为此，将10 g粗制活性炭在120°C的热风烤箱中预热3小时，以进行适当的活化和干燥。此后，将活性炭冷却并与1 M KMnO 4溶液混合，并在磁力搅拌器上以250–270 rpm的速度连续搅拌约半小时，以氧化活性炭表面。然后，将混合物用微孔水稀释并过滤。再次将过滤的固体残余物与1M ZrOCl 2 ·8H 2 O以220 rpm混合约10小时。将剩余的悬浮液过滤并用1%NaHCO 3洗涤溶液，并在相同的溶液中浸泡过夜。随后，将悬浮液倾析并用微孔水洗涤直至pH稳定至接近中性。将过滤后的残留物风干4小时，然后放入热风炉中彻底干燥。将干燥的固体存储在干燥器中，以免水分再次获得使用，制成载锆活性炭。

　　锆浸渍活性炭的合成

　　已经开始对粗制活性炭进行改性，以确保表面必须具有可侵蚀目标阴离子污染物的阳离子对应物。为此，已定义的方法已经适应开发对阴离子染料具有更高吸附亲和力的新材料。显影材料的可能的反应机理已在图1中给出。首先，已经用高锰酸钾溶液氧化了活性炭的表面，使得活性炭的表面增加了其对金属对应物的亲和力。与KMnO 4反应时，活性炭表面上存在的羰基被氧化为羧基，该羧基进一步容易与氯氧化锆反应。水解时，氯氧化锆分解成较暗的形式，即[Zr 4(OH)2(H 2 O)16 ] 8+与HCl和一些氯氧化物形式。氯氧化物的形式进一步氧化成氧化锆(ZrO 2)，而较暗的形式则与活性炭反应并形成复合物。将形成的固体用碳酸氢钠溶液处理，该溶液是两性的，易于与剩余的酸性基团反应以防止进一步的络合物形成。这些改性工艺还通过不同的表征技术进行了验证，这些技术可确保在活性炭表面上形成金属氧化物。

　　图1：载锆活性炭合成过程中可能发生的改性过程示意图。

　　活性炭和改性活性炭的微观研究

　　为了研究活性炭和载锆活性炭的形态变化，已对这两种材料以及EDX进行了FE-SEM，结果如图2所示。首选相同分辨率的图像。所描绘的结果将两种材料的形态区别在一起进行了比较。原始活性炭具有均匀的表面结构和空隙，而载锆活性炭的表面在整个表面上都表现出高度腐蚀和不规则的结构，这可能是由于化学处理所致。金属的浸渍过程通过络合物形成或通过与氢键反应来氧化表面，这导致金属残留在孔内或孔的外边界处。SEM图像显示出相同的结果。金属分布不均匀，并且存在于孔内部或孔边界，导致孔变宽。由于活性炭结构上新的不同活性位点的形成，新开发材料的表面形态发生了变化，从光滑，规则的孔尺寸变为具有宽孔的粗糙和不规则表面结构。而且，载锆活性炭的表面具有扩大的孔隙率，这可能是由于锆金属进入孔中并与可用氧的活性位点形成络合物所致。

　　图2：(a)活性炭和(b)载锆活性炭的微观形态，(c)原始和(d)ZrAC的EDX光谱以及活性炭(e和f)和载锆活性炭(g–l)的元素图。

　　同时，EDX结果也证实了用KMnO 4和氯氧化锆的氧化过程显着增加了载锆活性炭上的氧部分。元素组成结果要求Zr金属元素在碳表面上的含浸量为14%。其他氧化元素的存在，即氧气和锰也证实了载锆活性炭内在的氧化活性。在改性过程中，与未加工的活性炭相比，氧部分变成了两倍以上，而活性炭对于应用部分则显示出良好的征兆。因此，FE-SEM和EDX映射的结果联合显示，这种改性将原始活性炭的结构模式改变为具有更多孔的更粗糙的含氧表面，这将有助于其应用。

　　吸附等温线 已经进行了初步的批处理实验，以研究新制备的载锆活性炭的性能并确定其在废水处理中的可行性。使用活性炭和载锆活性炭的染料吸附如图3所示。该图显示，随着浓度从100 mg L -1增加到500 mg L -1，载锆活性炭对活性蓝19染料的去除效率更高。同样，载锆活性炭的吸附容量也显示出比活性炭大吸附容量。载锆活性炭的去除效率和吸附能力的提高主要归因于较高的氧化功能，该功能很容易从溶液中吸收染料分子。

　　图3：显示了两种吸附剂的较大吸附容量。

　　在本研究中，通过使用金属盐(氯氧化锆)作为活性炭上的浸渍金属合成了一种新型材料。由于锆浸渍在活性炭表面上，因此开发的材料成功地获得了介孔结构以及氧化功能化。物理化学和结构结果表明，活性炭的改性导致孔变宽，从而由于孔阻塞和金属存在于孔中和孔周围而导致微孔转变为中孔/大孔。纹理结果进一步验证了改性后结构转变成腐蚀的异质表面。改性过程还增强了氧化功能以及锆在FTIR，XRD和XPS峰中观察到的在活性炭上的浸渍。通过实验结果验证了这些修饰，并发现载锆活性炭的较大单层吸附性能优于其他开发的吸附材料。

文章标签：椰壳活性炭,果壳活性炭,煤质活性炭,木质活性炭,蜂窝活性炭,净水活性炭.

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