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活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

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活性炭萃取饮料中的柠檬黄
文章作者：韩研网络部 更新时间：2019-4-18 16:44:47

　　染料是一组添加剂，用于改善食品，纺织品和其他产品的外观，使产品视觉上产生变化这是最重要的感官特征。我们提出了一种使用活性炭从非酒精饮料中相萃取柠檬黄的方法。该方法包括用磁化后的活性炭来提取和净化，然后通过碱化甲醇磁性分离和解吸分析物。通过分光光度法测定从磁性活性炭中洗脱柠檬黄。

　　合成染料比天然染料更耐温度和酸度变化。偶氮染料是最商业上使用的合成染料组。这些化合物的主要特征是存在偶氮基团(-N=N-)和芳族基团，产生具有高电子共轭和高摩尔吸收系数的物质，使其在低浓度下有用。柠檬黄，也称为黄色5或E102染料，是食品工业中用于赋予食物黄色的最重要的合成偶氮染料之一。它可溶于水，使溶液呈黄色。它通常用于糕点，烘焙食品，零食，饮料，饼干，冰淇淋和其他甜食。

　　我们之所以使用活性炭作为着色剂的吸附剂，是因为活性炭具有优异的表面面积和有利于吸附的孔隙结构。尽管其具有多功能性，但活性炭的缺点是难以与其分散含水基质的分离。为了促进萃取支持物与液相的分离，我们想到一个办法磁性固相萃取。这种方法基于使用磁铁矿改性的活性炭作为具有顺磁性的固相。因此，通过施加外部磁场，可以容易地将载体与分散介质隔离。磁性活性炭的主要优点如下：(1)提供了使用大量活性炭的可能性，大大缩短了预处理时间和分析结果，(2)分析物与固相之间有很大的相互作用，活性炭能在样品中完全分散，(3)从分析基质中轻松分离活性炭，降低解吸物损失的风险。

　　活性炭对柠檬黄的萃取与洗脱的放

　　对于萃取研究，将磁铁矿改性活性炭与酒石黄水溶液混合并机械搅拌30分钟。使用乙酸盐(pH=5.0)，磷酸盐(pH=7.0)和硼酸盐(pH=9.0)溶液在1.0mol L-1浓度下改变柠檬黄溶液的pH值。萃取后，使用钕磁铁分离固相，并在具有1.0cm路径长度的石英池的UV-Vis分光光度计中通过分光光度法在434nm波长下分析剩余的液相。因此，剩余的柠檬黄通过在用酒石黄的标准溶液10.0-100.0mg L-1构建的校准线中插值来量化。在相应的缓冲溶液中制备。使用活性炭进行对照实验以评估活性炭对支持柠檬黄提取的影响。

　　为了从活性炭载体上洗脱保留的酒石黄，按照该程序一式三份评价几种洗脱体系：将含有酒石黄的固相与洗脱液混合，并使用超声搅拌5分钟。将所得溶液转移至容量瓶中并用洗脱液填充至刻度。通过在校准线中插值来定量洗脱的酒石黄，所述校准线由在相应的洗脱液中制备的酒石黄(10.0-100.0mg L-1)的标准溶液的吸光度值构建。

　　改性活性炭的表征

　　仪器技术用于提供关于磁性改性活性炭的组成和结构的信息。因此，进行X射线衍射(XRD)研究以确定固体中存在的氧化铁形式。从XRD衍射图如图1(a)中显示，对应于Fe的特征衍射线标记为“m”的信号，根据粉末衍射标准。20°和30°之间观察到2的宽带信号θ角(图1(b))是活性炭原料的特征。

　　图1：(a)磁性改性活性炭载体和(b)活性炭的衍射图。

　　用扫描电子显微镜(SEM)对活性炭的形态研究显示了具有不均匀的颗粒的均匀相尺寸大于20  μM(图2(a))。显微照片与未经改性活性炭进行的SEM研究一致。在合成载体的情况下，可以看出活性炭被较小尺寸的相覆盖(图2(b))。用能量色散光谱证实了这一点(图2(c))，显示了(I)部分的活性炭含量较大，而区域(II)的Fe含量较高，因此得出的结论是磁铁矿相覆盖活性炭。

　　图2(a)活性炭显微照片，(b)磁性改性活性炭载体的显微照片，(c)从磁性改性碳载体的区域I和II的分析获得的能量色散谱。

　　磁性改性活性炭载体萃取柠檬黄的化学变量研究

　　使用合成的改性活性炭从标准溶液中提取柠檬黄如图3所示�？梢栽谑泳跎涎橹ぞ剖迫芤旱那褰喙獭�

　　图3吸附实验从左至右：柠檬黄的溶解，酒石黄与活性炭的混合物和磁性载体分离。

　　我们将几种含有酒石黄的非酒精饮料也含有添加剂作为蛋白质和其他物质，可改善物理外观和保质期。因此，添加了几种干扰化合物，评价了柠檬黄吸附洗脱方法。评价的干扰物包括酪蛋白，卵清蛋白，乙�；前匪峒�，苯甲酸钠，阿斯巴甜，柠檬酸钠，葡萄糖和蔗糖。制备每种干扰化合物的溶液，将10mg溶于10mL乙酸盐缓冲液中。

　　为了进行该试验，将活性炭与酒石黄溶液和干扰物溶液混合。该吸收步骤之后，用甲醇碱化、NaOH用于洗脱酒石黄。然后将洗脱的溶液转移到容量瓶中并填充至刻度。通过UV-Vis分光光度法分析该溶液。在没有干扰物的类似实验中，结果未显示%RSD值高于分析信号的5%。据此，所提出的化合物不会干扰所提出的方法后的酒石黄测定。

　　本期我们合成了一种覆盖有磁铁矿载体的活性炭，该活性炭具有磁性，可通过施加外部磁场进行分离。提取和洗脱酒石黄需要用醋酸盐缓冲溶液，pH为5，并与磁性改性活性炭混合，酒石黄用NaOH洗脱在甲醇中。结果证明活性炭处理是食品工业中偶氮染料分离的替代方法。

文章标签：椰壳活性炭,果壳活性炭,煤质活性炭,木质活性炭,蜂窝活性炭,净水活性炭.

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